Matèries primeres de plàstic de qualitat-alimentària: materials verges, reciclats i recuperats

Identificació de matèries primeres de plàstic de grau alimentari-: els 3 mètodes bàsics de diferenciació per a materials verges, reciclats i recuperats. En el control de qualitat degrau{0}}alimentariLes matèries primeres de plàstic PP, distingir amb precisió entre materials verges, reciclats i recuperats és un pas crucial per garantir la seguretat del producte i l'estabilitat de la qualitat. Tot i que aquests tres tipus de materials són semblants en aparença, tenen diferències significatives en l'estructura molecular, la composició química i les propietats físiques. A partir dels últims estàndards nacionals i pràctiques de la indústria, a continuació es detallaran tres mètodes bàsics d'identificació i els seus procediments operatius.

1.1 Definicions i diferències de materials verges, reciclats i recuperats

El material verge es refereix al material PP polimeritzat directament a partir de matèries primeres petroquímiques, caracteritzat per una estructura molecular regular i una gran puresa. Aquest tipus de material no s'ha utilitzat mai, té una cadena molecular completa, una única composició química i tots els indicadors de rendiment compleixengrau{0}}alimentariestàndards. Virgin PP té una estructura isotàctica molt ordenada, amb tots els grups laterals metil situats al mateix costat de la cadena principal, formant una forma helicoïdal, amb una cristalinitat del 50%-80% i un rang de punt de fusió de 160-176 graus.

El material reciclat fa referència als residus de PP que s'han triturat i netejat després del seu ús, principalment a partir de restes, productes defectuosos o productes de plàstic post-consum del procés de producció. Tot i que aquest tipus de material conserva l'estructura bàsica del PP, pot contenir additius residuals, pigments, impureses i productes de degradació generats durant l'ús. Les cadenes moleculars dels materials reciclats es poden trencar parcialment i la distribució del pes molecular és més àmplia, provocant canvis en els paràmetres de rendiment.

1.2 Anàlisi comparativa dels paràmetres de rendiment

Pel que fa a les propietats físiques, hi ha diferències significatives entre els tres tipus de materials. La densitat és l'indicador distintiu més intuïtiu. La densitat del PP verge sol estar en el rang de 0,90-0,915 g/cm³, mentre que la densitat del PP reciclat se situa generalment en el rang de 0,9-0,91 g/cm³. La diferència entre els dos és petita, però encara es pot distingir amb instruments de precisió. La resistència a la tracció és un altre paràmetre important. La resistència a la tracció del PP verge pot arribar als 30-40 MPa, mentre que la resistència a la tracció del material reciclat és només de 20-30 MPa, un 20-30% inferior a la del material verge.

Pel que fa a les propietats tèrmiques, el PP verge presenta un pic de fusió únic, net i suau a la seva corba de fusió, amb una temperatura màxima entre 165 i 169 graus. La corba de fusió del material reciclat sol mostrar múltiples pics de fusió, al voltant de 132 graus i 165 graus, a causa dels diferents punts de fusió del PP de diferents fonts. A més, a causa de múltiples passos de processament, la velocitat de flux de fusió (MFR) del material reciclat augmenta significativament, cosa que és el resultat del trencament de la cadena molecular que condueix a una disminució del pes molecular.

Les diferències en la composició química són més complexes. La composició química del PP verge és relativament simple, principalment conté polímer PP i una petita quantitat d'additius com ara antioxidants. Els materials reciclats i recuperats poden contenir diversos contaminants, inclosos metalls pesants (el contingut dels quals pot ser més de dos ordres de magnitud superior al del material verge), residus de pesticides, agents enduridors, adhesius, bacteris, virus i altres substàncies nocives. La presència d'aquests contaminants no només afecta el rendiment del material sinó que, el que és més important, pot suposar una amenaça potencial per a la seguretat alimentària.

2.1 Mètode de prova de rendiment físic

Les proves de rendiment físic són el mètode d'identificació més bàsic i d'ús comú, que inclou principalment la mesura de la densitat, les proves d'índex de flux de fusió i l'anàlisi tèrmica.
La mesura de la densitat és el primer pas per identificar els materials PP. D'acord amb les normes nacionals GB/T 1033.1-2008 i ISO 1183-1:2019, el requisit de densitat per al PP de grau alimentari- és de 0,90-0,91 g/cm³. Els mètodes específics inclouen el mètode d'immersió, el mètode del picnòmetre líquid i el mètode de la columna de gradient de densitat. Entre aquests mètodes, el mètode de columna de gradient de densitat és el més precís. Consisteix a col·locar la mostra en una solució de gradient de n-heptà-etanol preparada amb precisió i determinar el valor de densitat en funció de la seva posició de suspensió. La prova s'ha de dur a terme en un entorn de temperatura constant de 23 ± 0,5 graus per eliminar errors d'expansió tèrmica. Els laboratoris moderns utilitzen àmpliament densímetres automàtics, que combinen el principi d'Arquimedes amb la tecnologia de mesura de la freqüència de vibració, millorant la precisió de les proves a ±0,0001 g/cm³.

A la pràctica, la densitat del PP verge sol ser estable dins del rang de 0,905-0,910 g/cm³, mentre que els materials reciclats poden mostrar desviacions més grans a causa de la possible inclusió d'altres plàstics o impureses. La variació de densitat dels materials reciclats és més complexa, depenent de la seva font i tecnologia de processament. Cal tenir en compte que les proves de densitat per si soles no poden distingir completament entre els tres tipus de materials; s'han de combinar altres mètodes per a un judici global.

La prova de velocitat de flux de fusió (MFR) és un indicador bàsic per avaluar la fluïdesa de processament dels materials. Segons l'estàndard GB/T 3682, s'utilitza un indexador de flux de fusió per mesurar la quantitat de material extruït a través d'una matriu estàndard en 10 minuts a una temperatura específica (normalment 230 graus) i una càrrega (2,16 kg), amb la unitat de g/10 min. El flux de fusió del PP de grau alimentari-generalment es controla dins del rang de 2-10 g/10 min, mentre que el rang de PP d'ús general és de 0,5-30 g/10 min.

La prova de velocitat de fusió és especialment eficaç per distingir entre materials verges i reciclats. Els estudis han demostrat que després de múltiples cicles de processament, el PP pateix una escissió de la cadena a causa de les forces de tall, la qual cosa comporta una disminució del pes molecular i un augment significatiu del valor MFR. El valor MFR del PP verge és relativament estable, mentre que el valor MFR del material reciclat pot ser diverses vegades superior al del material verge. Per exemple, un lot de PP verge pot tenir un MFR de 5 g/10 min, mentre que el material reciclat processat 5 vegades pot tenir un MFR de 15-20 g/10min. Cal tenir en compte que el patró de canvi de PE{10}}LD és el contrari; la seva MFR disminueix amb l'augment dels cicles de processament, perquè el PE-LD pateix principalment reaccions d'enllaç creuat en lloc de reaccions de cissió en cadena. L'anàlisi tèrmica, inclosa la calorimetria d'exploració diferencial (DSC) i l'anàlisi termogravimètrica (TGA), és un dels mètodes més efectius per identificar materials PP. DSC determina amb precisió el punt de fusió, la temperatura de cristal·lització, la cristalinitat i el temps d'inducció d'oxidació (OIT) d'un material mesurant la diferència de flux de calor entre la mostra i una referència. TGA analitza l'estabilitat tèrmica i el comportament de descomposició d'un material mesurant el canvi en la massa de la mostra amb la temperatura o el temps.

A les proves DSC, el PP verge presenta normalment un pic de fusió únic i fort amb una temperatura màxima entre 165 i 169 graus i una gran cristal·linitat. El PP reciclat, a causa de la scissió de la cadena molecular i una distribució de pes molecular més àmplia, mostra un pic de fusió més ampli a la seva corba DSC i pot presentar múltiples pics de fusió. Per exemple, el PP reciclat pot mostrar un petit pic al voltant de 132 graus (possiblement a causa de components de baix pes molecular o altres plàstics) i un pic principal al voltant de 165 graus. A més, la cristalinitat del PP reciclat sol ser inferior a la del PP verge, a causa del dany de l'estructura de la cadena molecular causada per múltiples cicles de processament.

L'anàlisi TGA pot revelar diferències en l'estabilitat tèrmica dels materials. Verge PP normalment té una temperatura de descomposició tèrmica superior als 300 graus, i el procés de descomposició és relativament senzill. El PP reciclat, a causa de la presència de diversos additius i impureses, presenta un comportament de descomposició tèrmica més complex, potencialment començant a descompondre's a temperatures més baixes i mostrant múltiples etapes de pèrdua de pes durant la descomposició. Cal destacar especialment que la massa residual del PP reciclat varia molt, oscil·lant entre el 0,2% i el 66%, mentre que la massa residual del PP verge sol estar entre el 0,2% i el 0,5%.

2.2 Mètodes d'anàlisi de la composició química

L'anàlisi de la composició química és el mètode més precís per identificar materials PP, incloent-hi principalment tècniques com l'espectroscòpia infraroja, l'anàlisi elemental i la cromatografia.
L'espectroscòpia infraroja (FTIR) és el mètode d'anàlisi química més utilitzat. FTIR pot analitzar amb precisió els grups funcionals i les característiques de l'estructura molecular d'un material i identificar ràpidament el tipus de material base de PP (homopolímer/copolímer) i el tipus d'additius comparant els pics d'absorció característics. L'espectre infraroig típic del PP mostra quatre pics aguts a 2960-2800 cm⁻¹, corresponents a les vibracions d'estirament C{-H de CH, CH₂ i CH₃; els pics a 1460 cm⁻¹ i 1376 cm⁻¹ corresponen a les vibracions de flexió C-H; el pic a 1165 cm⁻¹ representa la vibració de flexió oscil·lant fora del pla-del grup metil; i la banda de 998 cm⁻¹ està relacionada amb 11-13 unitats repetitives i es pot utilitzar com a banda cristal·lina per calcular la cristalinitat.

Per distingir entre materials verges i reciclats, la clau del FTIR és observar el pic d'absorció de C=O a la regió de 1600-1750 cm⁻¹. Els estudis han demostrat que totes les mostres de PP presenten pics d'absorció febles de C=O en aquesta regió, que poden ser deguts a l'oxidació de materials reciclats o a la presència d'additius que contenen grups funcionals carbonil. La intensitat màxima de C{=O del PP verge és feble i estable, mentre que la intensitat màxima de C{=O del material reciclat és significativament més forta a causa del procés d'oxidació. A més, l'ATR-FTIR també pot detectar PE-LD reciclat. El material reciclat processat 6 vegades mostra un nou pic característic del metil (2950,7 cm⁻¹), però el pic característic del metil no és evident en el material reciclat processat només una vegada, cosa que indica certes limitacions d'aquest mètode.

El procediment operatiu per a l'anàlisi FTIR és relativament senzill. Primer, la mostra es talla a una mida adequada i es col·loca a l'accessori ATR (Attenuated Total Reflectance) de l'espectròmetre d'infrarojos de transformada de Fourier. El rang d'exploració s'estableix en 4000-400 cm⁻¹, la resolució és de 4 cm⁻¹ i el nombre d'exploracions sol ser de 32. En comparar-lo amb una biblioteca espectral estàndard, es pot determinar ràpidament la composició bàsica del material. Per a mostres complexes, l'espectroscòpia infraroja bidimensional també es pot utilitzar per identificar diferents components mitjançant l'anàlisi dels canvis en l'espectre.

L'anàlisi elemental s'utilitza principalment per detectar metalls pesants i altres elements nocius en materials. El PP de grau -alimentari té requisits estrictes per al contingut de metalls pesants, amb un contingut de cadmi inferior o igual a 0,005 mg/kg, un contingut de mercuri inferior o igual a 0,01 mg/kg i un contingut de plom inferior o igual a 0,01 mg/kg. Els mètodes de detecció solen emprar espectrometria de masses de plasma acoblada inductivament (ICP-MS), amb un límit de detecció de 0,001 mg/kg, o espectrometria d'absorció atòmica (AAS).

L'anàlisi elemental és un mètode important per distingir entre materials verges i reciclats. Els estudis han demostrat que el contingut de metalls pesants en materials de PP verge és molt similar, amb una desviació relativa de no més del 57%, mentre que el contingut de metalls pesants en materials reciclats sovint és més de dos ordres de magnitud superior al dels materials verges. Això es deu al fet que els materials reciclats poden entrar en contacte amb diverses fonts de contaminació durant el procés de reciclatge, inclosos els residus industrials i els residus domèstics, provocant l'acumulació de metalls pesants. En les proves reals, si es troba que el contingut de metalls pesants d'una mostra és anormalment alt, generalment es pot determinar que és material reciclat o una barreja que conté material reciclat.

L'anàlisi cromatogràfica inclou la cromatografia de gasos-espectrometria de masses (GC{-MS) i la cromatografia líquida d'alt-rendiment (HPLC), que s'utilitzen principalment per detectar compostos orgànics volàtils, monòmers residuals i additius en materials. La GC-MS es pot utilitzar per analitzar compostos orgànics volàtils i monòmers residuals, mentre que l'HPLC s'utilitza per a l'anàlisi de la migració d'additius no-volàtils. En particular, la tecnologia de cromatografia de gasos-espectrometria de masses (HS-GC-MS) s'ha inclòs a l'estàndard nacional GB/T 46019.2-2025, específicament per a la identificació de polipropilè reciclat.

El mètode HS-GC-MS implica el procediment següent: Peseu 1,5 g de la mostra (a una precisió de 0,1 mg) i col·loqueu-la en un vial d'espai de capçal de 20 ml. Afegiu 20 μL de solució de treball de naftalè D8- (0,3 ug/mL) com a estàndard intern. Després d'equilibrar a 150 graus durant 30 minuts, realitzeu l'anàlisi. L'índex de retenció de cada component volàtil es calcula extraient el temps de retenció dels n-alcans i l'àrea relativa del pic es calcula mitjançant la normalització estàndard interna de l'àrea del pic. Els investigadors van analitzar 170 mostres de PP verge i 119 mostres de PP reciclat, van seleccionar 25 components volàtils característics i van establir un model d'identificació basat en l'algorisme forestal aleatori, amb una precisió superior al 95%.

2.3 Mètodes d'observació de microestructura i morfologia

L'observació de la microestructura i la morfologia és un mètode per identificar materials PP des del nivell molecular i la perspectiva de la morfologia microscòpica, incloent principalment la calorimetria d'exploració diferencial, la microscòpia de llum polaritzada i la microscòpia electrònica d'escaneig.

La calorimetria d'exploració diferencial (DSC) no només pot mesurar els paràmetres de rendiment tèrmic del material, sinó que també pot identificar el tipus de material mitjançant l'anàlisi del seu comportament de fusió i cristal·lització. DSC pot proporcionar paràmetres de rendiment tèrmic característics del material, com ara la temperatura de transició vítrea, el punt de fusió i la cristal·linitat. Aquests paràmetres són de gran importància per distingir entre materials verges i reciclats. A la pràctica, es pesen 5-10 mg de la mostra i es col·loquen en una paella d'alumini, i la temperatura s'augmenta des de la temperatura ambient fins a 20 graus per sobre del punt de fusió a una velocitat d'escalfament de 10 graus / min, i es registra la corba DSC.

La corba DSC del PP verge sol mostrar un pic de fusió únic i agut amb una forma simètrica i la temperatura de fusió està entre 165 i 169 graus. La corba DSC del material reciclat, però, mostra característiques significativament diferents: el pic de fusió s'eixampla, poden aparèixer múltiples pics de fusió (per exemple, a 132 graus i 165 graus), la forma del pic és asimètrica i la temperatura de fusió disminueix. Per exemple, en un estudi, els punts de fusió de les mostres del número 4 al número 1 van disminuir seqüencialment, i totes estaven per sota dels 170 graus, i la cristalinitat també va disminuir seqüencialment. La mostra #5 també va mostrar un pic de cristal·lització en fred durant el procés d'escalfament, cosa que indica que la mobilitat de les cadenes moleculars augmentava amb l'augment de la temperatura i els segments de la cadena es reorganitzaven per formar cristalls.

El càlcul de la cristalinitat també és important per a la identificació. Segons la fórmula Xc=ΔHm/ΔH0 × 100% (on ΔHm és l'entalpia de fusió de la mostra i ΔH0 és l'entalpia de fusió del 100% de PP cristal·lí, 240,5 J/g), es pot calcular la cristalinitat del material. La cristalinitat del PP verge sol estar entre el 60-80%, mentre que la cristalinitat del material reciclat pot disminuir fins al 40-60% a causa de la destrucció de l'estructura de la cadena molecular. Comparant els canvis en la cristalinitat, és possible determinar si el material ha estat sotmès a diversos passos de processament. La microscòpia de polarització permet l'observació directa de la morfologia de l'esferulita i la mida del PP, determinant així les característiques de cristal·lització del material. El PP verge, per la seva alta regularitat de cadena molecular, forma esferulites uniformes amb morfologia completa. El PP reciclat, però, té una distribució de pes molecular més àmplia, donant lloc a esferulites de diferents mides i formes irregulars. En particular, quan s'observa el fenomen de birrefringència de les esferulites, el PP verge presenta un clar patró d'extinció creuada maltesa, mentre que el patró d'extinció del PP reciclat pot ser borrós o incomplet.

L'anàlisi de microscòpia electrònica d'escaneig (SEM) pot observar la morfologia de la superfície i l'estructura de la secció transversal-del material. La secció transversal-de PP verge mostra característiques de fractura dúctil uniformes, una superfície llisa i sense defectes evidents. La secció transversal-del PP reciclat pot presentar característiques de fractura fràgil, una superfície rugosa i diversos defectes com ara buits, esquerdes i impureses. SEM també es pot utilitzar per a l'anàlisi d'espectroscòpia dispersiva d'energia (EDS) per detectar la composició elemental del material, que és particularment eficaç per identificar contaminants.

Els investigadors van utilitzar una combinació de microscòpia electrònica d'escaneig d'emissió de camp (SEM) i espectroscòpia dispersiva d'energia (EDS) per analitzar la morfologia i la composició elemental de les mostres, proporcionant una anàlisi precisa de la composició i morfologia microscòpica de les mostres. Aquest mètode pot revelar diferències subtils invisibles a simple vista, com ara petites partícules d'impureses, capes d'òxid superficials i marques de processament. Especialment per a mostres que contenen una petita quantitat de material reciclat, és possible que els mètodes macroscòpics no les puguin identificar, però l'anàlisi SEM-EDS pot revelar una distribució elemental anormal.

3.1 Disseny del procés d'identificació sistemàtica

A partir dels tres mètodes bàsics descrits anteriorment, podem dissenyar un procés d'identificació sistemàtic per garantir una diferenciació precisa entre materials verges, reciclats i recuperats. Aquest procés utilitza un sistema d'identificació de tres-nivells: "detecció preliminar - en-anàlisi en profunditat - determinació completa".

Primer nivell: Projecció prèvia. Primer, feu una inspecció visual i proves de densitat. El material verge d'alta-qualitat ha de tenir una textura mat uniforme, color pur (la majoria de blanc-o translúcid), sense impureses, taques negres o sensació granular, i sense olor picant. Les proves de densitat utilitzen el mètode de la columna del gradient de densitat o un densímetre automàtic per comparar la densitat de la mostra amb el valor estàndard (0,90-0,91 g/cm³). Si el valor de densitat es desvia del rang estàndard en més de ± 0,005 g/cm³, generalment es pot determinar com a material no verge.

Simultàniament, es realitza una prova de velocitat de flux de fusió (MFR). El valor MFR del PP verge hauria d'estar dins del rang estàndard i relativament estable. Si el valor MFR és anormalment alt (més del doble del valor estàndard), pot ser material reciclat.

Segon nivell:-anàlisi en profunditat. Es realitza una anàlisi més detallada de les mostres després del cribratge preliminar. En primer lloc, es realitza l'anàlisi FTIR, centrant-se en la intensitat del pic d'absorció de C=O a la regió de 1600-1750 cm⁻¹. Si el pic de C=O augmenta significativament, indica que el material pot haver patit oxidació i és probable que sigui material reciclat. A continuació, es realitza una anàlisi DSC per observar la forma, el nombre i la temperatura dels pics de fusió. Si apareixen múltiples pics de fusió o la temperatura de fusió és significativament més baixa, combinada amb canvis en la cristalinitat, es pot confirmar encara més si es tracta de material reciclat.

Tercer nivell: Judici integral. Per a les mostres que encara no es poden determinar, s'utilitza el mètode HS-GC-MS per a la confirmació final. Segons l'estàndard nacional GB/T 46019.2-2025, el judici es fa mitjançant l'anàlisi de 25 components volàtils característics combinats amb un model d'algorisme forestal aleatori. Aquest mètode té una precisió superior al 95% i pot distingir eficaçment entre PP verge i PP reciclat. Simultàniament, es realitza una anàlisi elemental per detectar el contingut de metalls pesants. Si el contingut de metalls pesants és més de dos ordres de magnitud superior al rang normal, es pot determinar com a material reciclat.
En el funcionament pràctic, es recomana utilitzar diversos mètodes per a la verificació mútua. Per exemple, primer utilitzeu la densitat i l'índex de flux de fusió per a la detecció preliminar, després utilitzeu FTIR i DSC per a la confirmació i, finalment, utilitzeu HS-GC-MS per a l'arbitratge. Aquesta combinació de mètodes pot evitar les limitacions d'un únic mètode i millorar la precisió de la identificació.

3.2 Sistema estàndard de judici de resultats

Establir un estàndard de judici de resultats científics és clau per garantir la precisió de la identificació. Basant-nos en els estàndards nacionals i les pràctiques de la indústria, podem establir el següent sistema estàndard de judici.

Criteris de judici de propietats físiques:

• Densitat: PP verge és de 0,905-0,910 g/cm³, el material reciclat pot fluctuar dins del rang de 0,900-0,915 g/cm³ i el material reciclat té una major variació de densitat a causa de la seva complexa composició.
• Velocitat de flux de fusió (MFR): el valor MFR del PP verge ha d'estar dins de les especificacions estàndard (normalment 2-10 g/10 min), el valor MFR del material reciclat pot ser lleugerament superior i el valor MFR del material reciclat pot ser 2-5 vegades superior al del material verge.
• Punt de fusió: el punt de fusió del PP verge és de 165-169 graus, el punt de fusió del material reciclat es manté bàsicament sense canvis i el punt de fusió del material reciclat pot disminuir entre 5 i 10 graus i poden aparèixer diversos pics de fusió.
• Cristalinitat: la cristalinitat del PP verge és del 60-80% i la cristalinitat del material reciclat és del 40-60%.

Criteris de judici de composició química:

• Pics característics de FTIR: intensitat màxima de C=O (1600-1750 cm⁻¹), més feble en material verge, significativament més fort en material reciclat; El pic característic del metil (2950 cm⁻¹), apareix després de múltiples passos de processament.
• Contingut de metalls pesants: el contingut de metalls pesants del material verge és extremadament baix (desviació relativa <57%), i el contingut de metalls pesants del material reciclat pot ser més de dos ordres de magnitud superior al del material verge.
• Components volàtils: HS-GC-MS detecta 25 components característics, i hi ha diferències significatives en els tipus i contingut de components entre els materials verges i els reciclats.

Criteris de judici de microestructura:

• Pic de fusió DSC: el material verge mostra un únic pic afilat, mentre que el material reciclat mostra una forma de pic més àmplia i pot tenir múltiples pics.
• Morfologia de l'esferulita: el material verge té una mida d'esferulita uniforme i una morfologia completa, mentre que el material reciclat té diferents mides d'esferulita i una morfologia irregular.
• Morfologia superficial: la secció transversal-del material verge és llisa i uniforme, mentre que la-secció transversal del material reciclat és rugosa i pot tenir defectes.

A judici real, cal tenir en compte múltiples indicadors de manera exhaustiva. Per exemple, si una mostra compleix simultàniament les condicions següents: densitat dins de l'interval estàndard, valor de MFR normal, pic de fusió únic en DSC, pic de C=O feble en FTIR i baix contingut de metalls pesants, llavors es considera material verge. Si la mostra mostra un augment significatiu del valor MFR, múltiples pics en DSC, pics C=O millorats en FTIR i alt contingut de metalls pesants, es determina que és material reciclat. Per a les mostres que es troben entre aquests dos extrems, cal una anàlisi HS-GC-MS, combinada amb un model de bosc aleatori per a la determinació final.

3.3 Limitacions del mètode i punts de control de qualitat

Tot i que els mètodes anteriors tenen una alta precisió, cada mètode té les seves limitacions, que cal tenir en compte en aplicacions pràctiques.

• Limitacions de les proves de densitat:Tot i que les proves de densitat són senzilles i ràpides, només proporciona informació limitada. La densitat dels diferents tipus de PP (com ara l'homopolímer i el copolímer) pot variar lleugerament, i alguns additius (com els farcits) poden afectar significativament el valor de la densitat. Per tant, les proves de densitat només es poden utilitzar com a mètode de cribratge preliminar i no es poden utilitzar com a base final per a la determinació.

• Limitacions de les proves de velocitat de fusió:Les proves MFR es veuen molt afectades per la temperatura i l'historial de cisalla, i petits canvis en les condicions de la prova poden provocar desviacions en els resultats. A més, alguns modificadors (com els plastificants) també afectaran el valor MFR. Per tant, quan es realitzen proves MFR, les condicions de la prova s'han de controlar estrictament i s'han de realitzar múltiples proves paral·leles.
• Limitacions de l'anàlisi FTIR:El mètode ATR-FTIR funciona bé per identificar materials reciclats de PE-LD, però té limitacions a l'hora d'identificar materials reciclats de PP, especialment materials reciclats que han patit un cicle de processament, que pot no mostrar diferències significatives. A més, FTIR només pot proporcionar informació del grup funcional i no pot determinar l'estructura química específica.

Requisits per al mètode HS-GC-MS:Tot i que aquest mètode té una gran precisió, requereix equips sofisticats i operadors altament qualificats. Requereix un cromatògraf de gasos-espectròmetre de masses amb una font EI, un mostreig d'espai de cap que funcioni a una temperatura d'almenys 150 graus i programari analític professional i operadors-ben formats.

 

Per garantir l'exactitud dels resultats d'identificació, s'ha d'establir un sistema integral de control de qualitat:

Control de representativitat de la mostra:Respecteu estrictament les normes de mostreig (com ara la ISO 2859) per garantir que les mostres preses reflecteixin amb precisió les característiques de tot el lot de material. Per als materials granulars, s'han de prendre mostres de diversos punts en diferents llocs, barrejar-les de manera uniforme i després provar-les.

Calibració i manteniment de l'instrument:Tots els equips de prova s'han de calibrar regularment. Les balances electròniques, les màquines de prova universals i altres equips de mesura requereixen un calibratge anual per part d'una institució de metrologia reconeguda legalment. Cada sis mesos s'han de calibrar els mesuradors de velocitat de flux de fusió i els de temperatura de distorsió de la calor a casa-o per un tercer. Els elements de calibratge inclouen la precisió de la temperatura, la precisió del valor de la força i l'estabilitat de la velocitat. Els informes de calibració s'han d'arxivar per a una futura referència per garantir la traçabilitat de les dades de prova.

Control de les condicions ambientals:L'entorn de prova ha de complir els requisits estàndard, ja que la temperatura, la humitat i la neteja poden afectar els resultats de la prova. Per exemple, les proves de densitat requereixen un ambient de temperatura constant de 23 ± 0,5 graus; L'anàlisi FTIR s'ha de dur a terme en un ambient sec per evitar interferències de vapor d'aigua; i les proves microbiològiques s'han de realitzar en una sala neta.

Enregistrament i traçabilitat:Tots els processos i resultats de les proves s'han d'enregistrar amb detall, inclosa la informació de la mostra, les condicions de les proves, les dades en brut, el procés de càlcul i els resultats finals. Els registres han de ser clars, precisos, traçables i conservats durant un període determinat.

Mitjançant l'establiment d'un sistema integral de control de qualitat, es poden maximitzar els avantatges dels diversos mètodes d'identificació, garantint una diferenciació precisa de les matèries primeres de plàstic PP de qualitat -alimentària verge, reciclada i recuperada, proporcionant un suport tècnic fiable per al control de qualitat del producte. En aplicacions pràctiques, s'ha de seleccionar una combinació adequada de mètodes en funció de circumstàncies específiques, assegurant tant la precisió com considerant els costos i l'eficiència de les proves. Per al PP de grau alimentari-, un material amb requisits de seguretat extremadament alts, es recomana utilitzar diversos mètodes per a una identificació completa per garantir la qualitat del producte i la seguretat alimentària.